Der Sulfit-Nachweis ist etwas aufwändiger, aber dafür schön anzusehen.

Benötigte Materialien

  • Kaltgesättigte Zinksulfat-Lösung ($\ce{ZnSO4}$)
  • Kaliumhexacyanidoferrat(II) ($\ce{K4[Fe(CN)6]}$)
  • Nitroprussid ($\ce{[Fe(CN)5(NO)]^{2-}}$)
  • Reagenzglas
  • Uhrglas
  • Pipette

Durchführung

Zuerst müsst ihr die kaltgesättigte Zinksulfat-Lösung selber herstellen, da diese meist nicht fertig im Labor vorhanden ist. Hierfür gebt ihr ca. 2 mL Wasser in ein Reagenzglas und fügt solange Zinksulfat $(\ce{ZnSO4})$ hinzu, bis sich ein kleiner Rückstand bildet, der sich nicht weiter auflöst. Eure Lösung ist nun gesättigt.
Für den eigentlichen Nachweis tropft ihr die Zinksulfat-Lösung und die Kaliumhexacyanidoferrat(II)-Lösung im Verhältnis 1:1 auf ein Uhrglas. Hier reichen schon jeweils 2-3 Tropfen. Nun gebt ihr ein paar Tropfen der Nitroprussid-Lösung hinzu und verrührt alles mit einem Glasstab. Dadurch entsteht ein weißes, puddingartiges Gemisch.

$$ \ce{2Zn^{2+}(aq) + [Fe(CN)6]^{4-}(aq)-> $\underbrace{\ce{Zn2[Fe(CN)6] (s) v}}_{\textrm{(weiß)}}$} $$
Zuletzt tropft ihr die neutrale Probenlösung hinzu. Wenn Sulfit $(\ce{SO3^{2-}})$ in eurer Probe enthalten ist, reagiert es mit den Nitroprussid-Anionen. In dem Pudding ist der entstehende Komplex als himbeerrote Verfärbung zu erkennen.

$$ \ce{SO3^{2-}(aq) + [Fe(CN)5(NO)]^{2-}(aq) + 2Zn^{2+} (aq) -> $\underbrace{\ce{Zn2[Fe(CN)5(NO)SO3] (s) v}}_{\textrm{(himbeerfarben)}}$ } $$

Der "Pudding" dient laut Literatur1 dazu, den Nachweis empfindlicher zu machen, da sich der Niederschlag von Blassrot nach Rot verfärben soll. Wir haben den Nachweis abseits der Kamera durchgeführt, ohne den namensgebenden Pudding, also die $\ce{Zn2[Fe(CN)6]}$-Matrix, herzustellen. Dies hat auch bei recht geringen Sulfit-Mengen gut geklappt. Auch in diesem Versuch war der Nachweis rot und erinnerte an eine Stierblutprobe. Es liegt also an euch, ob ihr den geringen Mehraufwand der Puddingherstellung auf euch nehmt oder nicht. Womöglich ist dies sinnvoll, wenn es sich wirklich nur um den Nachweis von Spuren handelt, wahrscheinlich klappt es aber auch ohne. Probiert doch beides aus, und erzählt uns in den Kommentaren, wie es bei euch geklappt hat.

Video der Durchführung

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Störungen

Uns ist als einzige Störung Sulfid $(\ce{S^{2-}})$ bekannt. Hierbei würde der Niederschlag eine violette Färbung annehmen. Dieser Unterschied ist relativ eindeutig, trotzdem empfiehlt es sich, jeweils eine Referenzprobe durchzuführen. Durch diese wisst ihr, wie die zu erwartenden Farben aussehen und könnt so eine sichere Aussage über eure Analyse treffen.

Wie gut ist der Nachweis?

Da es nur eine Störung gibt, die mit einer Referenzprobe gut ausgeschlossen werden kann, gilt dieser Nachweis als relativ eindeutig, zudem ist er handwerklich nicht sehr anspruchsvoll.

Gefahrenstufe grün1 Jander, Blasius, Anorganische Chemie I - Einführung & Qualitative Analyse, 17. Auflage, Seite 214, Hirzel Verlag, Stuttgart, 2012